# Commission Regulation (EEC) No 000/90 of 17 September 1990 determining Community methods for the analysis of wines (repealed)

EU Regulation No 2676/1990 · adopted 17 September 1990

Commission Regulation (EEC) No 000/90 of 17 September 1990 determining Community methods for the analysis of wines (repealed)

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## Introductory text

Commission Regulation (EEC) No 000/90
of 17 September 1990
determining Community methods for the analysis of wines (repealed)
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1 

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## 2 

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## 3 

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## 4 

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## 5 

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## 6 

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## Signature

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### Division 1: DENSITY AND SPECIFIC GRAVITY AT 20 °C

## 1 DEFINITIONS

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## 2 PRINCIPLE OF METHODS

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## 3 PRELIMINARY TREATMENT OF SAMPLE

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### Division 4: REFERENCE METHOD

## 4.1 Apparatus:

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## 4.1.1 

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## 4.1.2 

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## 4.1.3 

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## 4.2 Calibration of pycnometer

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## 4.2.1 Method using a twin-pan balance

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## 

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## 4.2.2 Method using a single-pan balance

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### Division 4.3: Method of measurement

## 4.3.1 Method using twin-pan balance

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## 4.3.2 Method using a single-pan balance

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## 4.3.3 

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## 4.3.4 

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### Division 5: USUAL METHODS

### Division 5.1: Hydrometry

### Division 5.1.1: Apparatus

## 5.1.1.1 

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## 5.1.1.2 

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## 5.1.1.3 

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### Division 5.1.2: Procedure

## 5.1.2.1 Method of measurement

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### Division 5.2: Densimetry using a hydrostatic balance

### Division 5.2.1: Apparatus

## 5.2.1.1 

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## 5.2.1.2 

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### Division 5.2.2: Procedure

## 5.2.2.1 Standardization of a hydrostatic balance

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## 5.2.2.2 Method of measurement

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### Division 6: EXAMPLE OF THE CALCULATION OF THE DENSITY AT 20 °C AND THE 20 °C/20 °C SPECIFIC GRAVITY (REFERENCE METHOD)

### Division 6.1: Pycnometry using a twin-pan balance

### Division 6.1.1: Standardization of the pycnometer:

## 1 

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## 2 

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## 3 

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## 4 

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## 6.1.2 Determination of the density and specific gravity at 20 °C/20 °C of a dry wine

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### Division 6.2: Pycnometry using a single-pan balance

### Division 6.2.1: Standardization of the pycnometer:

## 1 

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## 2 

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## 3 

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## 4 

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## 6.2.2 Determination of the density and specific gravity at 20° C of a dry wine

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### Division TABLE I: F factors by which the mass of water contained in the Pyrex pycnometer at t °C has to be multiplied in order to calculate the pycnometer volume at 20 °C

### Division 2: EVALUATION BY REFRACTOMETRY OF THE SUGAR CONCENTRATION IN GRAPE MUSTS, CONCENTRATED GRAPE MUSTS AND RECTIFIED CONCENTRATED GRAPE MUSTS

## 1 PRINCIPLE OF THE METHOD

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### Division 2: APPARATUS

## 2.1 Abbé refractometer

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### Division 3: PREPARATION OF THE SAMPLE

## 3.1 Must and concentrated must

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## 3.2 Rectified concentrated must

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## 4 PROCEDURE

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### Division 5: CALCULATION

### Division 5.1: Temperature correction

## 5.1.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5.1.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5.2 Sugar concentration in must and concentrated must

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## 5.3 Sugar concentration in rectified concentrated must

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## 5.4 Refractive index of must, concentrated must and rectified concentrated must

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## TABLE I Correction to be made when the percentage by mass of sucrose has been determined at a temperature different from 20 °C

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### Division 3: ALCOHOLIC STRENGTH BY VOLUME

## 1 DEFINITION

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### Division 2: PRINCIPLE OF METHODS

## 2.1 

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## 2.2 Reference methods:

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.3: Usual methods:

## 2.3.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.3.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.3.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3: METHOD OF OBTAINING DISTILLATE

### Division 3.1: Apparatus

## 3.1.1 

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## 3.1.2 

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### Division 3.2: Reagents

## 3.2.1 

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## 3.3 Preparation of sample

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## 3.4 Procedure

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### Division 4: REFERENCE METHODS

### Division 4–A: Measurement of the alcoholic strength of the distillate using a pycnometer

### Division 4.1: Apparatus

## 4.1.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.2 Procedure

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### Division 4.3: Expression of results

## 4.3.1 Method of calculation

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## 4.3.2 

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## 4.3.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 4–B: Measurement of the alcoholic strength of wines using a hydrostatic balance

### Division 1: METHOD OF MEASUREMENT

## 1.1 Introduction

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## 1.2 Object and field of application

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## 1.3 Principle and definitions

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## 1.4 Reagents

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## 1.4.1 Float-cleaning solution (sodium hydroxide, 30 % w/v)

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## 1.5 Apparatus and equipment

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## 1.5.1 

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## 1.5.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.5.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.5.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.5.5 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.6 Procedure

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.6.1 Calibration of the balance

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 1.6.2: Calibration of the float

## 1.6.2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.6.2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 1.6.3: Control using a water-alcohol solution

## 1.6.3.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.6.3.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 1.6.4: Measurement of the density of a distillate (or of its alcoholic strength if the apparatus allows)

## 1.6.4.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.6.4.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.6.4.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 1.6.5: Cleaning of float and measuring cylinder

## 1.6.5.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.6.5.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.6.5.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.6.5.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.6.6 Result

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2 COMPARISON OF MEASUREMENTS MADE USING A HYDROSTATIC BALANCE WITH PROCEDURES OBTAINED USING AN ELECTRONIC DENSIMETER

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.1 Samples

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2 Laboratories

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.3: Equipment

## 2.3.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.3.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.4 Analysis

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.5 Result

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.6: Evaluations of the results

## 2.6.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.6.2 Repeatability (r) and reproducibility (R)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.6.3 Interlaboratory precision

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.6.4 Fidelity parameters

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.7 Conclusion

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 4–C: Measurement of the alcoholic strength of wines by electronic densimetry using a frequency oscillator

### Division 1: Method of measurement

## 1.1 Title and introduction

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.2 Purpose and scope

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.3 Principle and definitions

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 1.4: Reagents and products

## 1.4.1 Reference fluids

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.4.2 Cleaning and drying products

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 1.5: Apparatus

## 1.5.1 Electronic densimeter using a frequency oscillator

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.5.2 Controlling the temperature in the measuring cell

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.5.3 Calibration of the apparatus

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.5.4 Checking the calibration

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.5.5 Checks

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.6 Sampling and preparation of the samples

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.7 Procedure

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.8 Expression of results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.9 Remarks

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.10 Precision

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2 Interlaboratory trials. Precision and accuracy on adjuncts

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 5: USUAL METHODS

### Division 5.1: Hydrometry

### Division 5.1.1: Apparatus

## 5.1.1.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5.1.1.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5.1.1.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5.1.2 Procedure

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 5.2: Densimetry using a hydrostatic balance

### Division 5.2.1: Apparatus

## 5.2.1.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5.2.2 Procedure

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5.2.3 Expression of results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 5.3: Refractometry

### Division 5.3.1: Apparatus

## 5.3.1.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5.3.2 Procedure

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5.3.3 Expression of results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 6: EXAMPLE OF THE CALCULATION OF THE ALCOHOLIC STRENGTH OF A WINE

### Division 6.1: Measurement by pycnometer on a twin-pan balance

## 6.1.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 6.1.2 Weighing of pycnometer filled with distillate

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 6.1.3: Calculation of alcoholic strength

### Division 6.2: Measurement by pycnometer on a single pan balance

## 6.2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 6.2.2: Weighing of the pycnometer filled with distillate

### Division 6.2.3: Calculation of alcoholic strength

## FORMULA FROM WHICH TABLES OF ALCOHOLIC STRENGHTS OF ETHANOL-WATER MIXTURES ARE CALCULATED

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division TABLE I: INTERNATIONAL ALCOHOLIC STRENGTH AT 20 °C

## 4 TOTAL DRY EXTRACT

Total dry matter

## 1 DEFINITION

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2 PRINCIPLE OF THE METHOD

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3 METHOD OF CALCULATION

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4 EXPRESSION OF RESULTS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division TABLE I: for the calculation of the content total dry extract (g/l)

### Division 5: REDUCING SUGARS

## 1 DEFINITION

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2: PRINCIPLE OF THE METHODS

### Division 2.1: Clarification

## 2.1.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.1.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.1.2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.1.2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3 CLARIFICATION

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3.1: Reference method

### Division 3.1.1: Reagents

## 3.1.1.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.1.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.1.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.1.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.1.5 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## Preparation of the anion exchange resin column

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## Regeneration of the resin

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.1.6 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.1.7 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3.1.2: Procedure

## 3.1.2.1 Dry wines

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.2.2 Musts, mistelles, sweet and semi-sweet wines:

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3.2: Usual methods

### Division 3.2.1: Clarification by neutral lead acetate

## 3.2.1.1 Reagents

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3.2.1.2: Procedure

## 3.2.1.2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2.1.2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2.2 Clarification by zinc 2-hexacyanoferrate

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3.2.2.1: Reagents

## 3.2.2.1.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2.2.1.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2.2.2 Procedure

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 4: DETERMINATION OF SUGARS

### Division 4.1: Reagents

## 4.1.1 Alkaline copper salt solution:

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.1.2 30 % potassium iodide solution:

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.1.3 25 % sulphuric acid:

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.1.4 5 g/l starch solution:

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.2 Procedure

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 4.3: Expression of results

## 4.3.1 Calculations

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.3.2 Repeatability

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.3.3 Reproducibility

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 6: SUCROSE

### Division 1: PRINCIPLE OF METHODS

## I 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## II 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2: QUALITATIVE TESTING BY THIN-LAYER CHROMATOGRAPHY

### Division 2.1: Equipment

## 2.1.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.1.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.1.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.1.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.2: Reagents

## 2.2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.2.3: Developing agent

### Division 2.2.4: Reference solutions

### Division 2.3: Procedure

## 2.3.1 Preparation of sample

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.3.2 Obtaining the chromatogram

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.4 Results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3 TESTING AND DETERMINATION BY HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3.1: Equipment

## 3.1.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 6 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 7 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3.2: Reagents

## 3.2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3.3: Procedure

## 3.3.1 Preparation of sample:

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3.2 Chromatographic determination

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.4 Calculations

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.4.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.4.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.5 Expression of results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 7: GLUCOSE AND FRUCTOSE

## 1 DEFINITION

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2 PRINCIPLE OF THE METHOD

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3 APPARATUS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 4: REAGENTS

## 4.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.5 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 5: PROCEDURE

## 5.1 Preparation of sample

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5.2 Determination

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 5.3: Expression of results

## 5.3.1 Calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5.3.2 Repeatability (r)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5.3.3 Reproducibility (R)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 8: DETECTING ENRICHMENT OF GRAPE MUSTS, CONCENTRATED GRAPE MUSTS, RECTIFIED CONCENTRATED GRAPE MUSTS AND WINES BY APPLICATION OF NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE OF DEUTERIUM (SNIF-NMR/RMN-FINS)

## 1 DEFINITION

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2 PRINCIPLE

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3: PREPARATION OF THE SAMPLE FOR ANALYSIS

### Division 3.1: Extraction of ethanol and water in the wine

## 3.1.1 Apparatus and reagents

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3.1.2: Procedure

## 3.1.2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.2.2 Extraction of the ethanol

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.2.3 Determination of the alcoholic strength of the alcohol extracted

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3.2: Fermentation of musts, concentrated musts and rectified concentrated musts

## 3.2.1 Apparatus and reagents

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3.2.2: Procedure

## 3.2.2.1 Musts

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2.2.2 Concentrated musts

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2.2.3 Rectified concentrated musts

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3.3: Preparation of alcohol sample for NMR measurement

## 3.3.1 Reagents

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3.2 Procedure

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3.4: Preparation of a water sample for the NMR measurement, for the purpose of a possible determination of its isotope ratio

## 3.4.1 Reagents

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.4.2 Procedure

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4 RECORDING OF 2H NMR SPECTRA OF THE ALCOHOL AND THE WATER

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.1 Apparatus

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 4.2: Standardization of spectrometer and checks

## 4.2.1 Standardization

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.2.2 Checking the validity of the standardization

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.3 Conditions for obtaining NMR spectra

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 5: EXPRESSION OF RESULTS

## 5.1 Ethanol

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5.2 Water

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 6 INTERPRETATION OF RESULTS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 6.1: Addition of beet sugar, cane sugar or maize glucose

## 6.1.1 Wines

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 6.1.2 Musts, concentrated musts and rectified concentrated masts

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 6.2 Addition of a mixture of beet sugar and cane sugar or maize glucose

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 9: ASH CONTENT

## 1 DEFINITION

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2 PRINCIPLE OF THE METHOD

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3: APPARATUS

## 3.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.5 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.6 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4 PROCEDURE

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 5: EXPRESSION OF RESULTS

## 5.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 10: ALKALINITY OF THE ASH

## 1 DEFINITION

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2 PRINCIPLE OF THE METHOD

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3: REAGENTS AND APPARATUS

## 3.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4 PROCEDURE

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5 EXPRESSION OF RESULTS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 11: CHLORIDES

## 1 PRINCIPLE

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2: APPARATUS

## 2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.5 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3: REAGENTS

## 3.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 4: PROCEDURE

## 4.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 5: EXPRESSION OF RESULTS

## 5.1 Calculations

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5.2 Repeatability (r):

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5.3 Reproducibility (R):

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 12: SULPHATES

### Division 1: PRINCIPLE

## 1.1 Reference method

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.2 Quick test method

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2: REFERENCE METHOD

### Division 2.1: Reagents

## 2.1.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.1.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.2: Procedure

## 2.2.1 General procedure:

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.3: Expression of results

## 2.3.1 Calculations:

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.3.2 Repeatability

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.3.3 Reproducibility

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3: QUICK TEST METHOD

### Division 3.1: Reagents

## 3.1.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2 Procedure

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 13: TOTAL ACIDITY

## 1 DEFINITION

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2 PRINCIPLE OF THE METHOD

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3: REAGENTS

## 3.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 4: APPARATUS

## 4.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 5: PROCEDURE

### Division 5.1: Preparation of sample:

## 5.1.1 Wines

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5.1.2 Rectified concentrated musts

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 5.2: Potentiometric titration

## 5.2.1 Calibration of pH meter

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5.2.2 Method of measurement

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 5.3: Titration with indicator (bromothymol blue)

## 5.3.1 Preliminary test: end-point colour determination.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5.3.2 Measurement

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 6: EXPRESSION OF RESULTS

### Division 6.1: Method of calculation

## 6.1.1 Wines

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 6.1.2 Rectified concentrated musts

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 6.2 Repeatability (r) for titration with the indicator:

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 6.3 Reproducibility (R) for titration with the indicator (5.3):

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 14: VOLATILE ACIDITY

## 1 DEFINITION

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2 PRINCIPLE OF THE METHOD

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3: REAGENTS

## 3.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.5 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.6 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.7 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.8 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 4: APPARATUS

## 4.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 5: PROCEDURE

## 5.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5.2 Steam distillation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5.3 Titration

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 6: EXPRESSION OF RESULTS

## 6.1 Method of calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 6.2 Repeatability (r)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 6.3 Reproducibility (R)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 6.4 Wine with sorbic acid present

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 7: DETERMINATION OF SALICYLIC ACID ENTRAINED IN THE DISTILLATE FROM THE VOLATILE ACIDITY

## 7.1 Principle

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 7.2: Reagents

## 7.2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 7.2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 7.2.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 7.2.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 7.3: Procedure

## 7.3.1 Identification of salicylic acid in the volatile acidity distillate.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 7.3.2 Determination of salicylic acid

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 7.3.3 Correction to the volatile acidity

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 15: FIXED ACIDITY

## 1 PRINCIPLE

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2 EXPRESSION OF RESULTS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 16: TARTARIC ACID

### Division 1: PRINCIPLE OF METHODS

## 1.1 Reference method

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.2 Usual method

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2: REFERENCE METHOD

### Division 2.1: Gravimetric method

### Division 2.1.1: Reagents

## 2.1.1.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.1.1.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.1.1.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.1.2: Procedure

## 2.1.2.1 Wines with no added mesotartaric acid

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.1.2.2 Wines to which mesotartaric acid has been added

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.1.3 Expression of results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.2: Comparative volumetric analysis

### Division 2.2.1: Reagents

## 2.2.1.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2.1.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2.1.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2.1.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2.2 Procedure

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2.3 Expression of results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3: USUAL METHOD

### Division 3.1: Reagents

### Division 3.1.1: For preliminary treatment of the wine

## 3.1.1.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.1.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.1.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.1.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3.1.2: For the determination of tartaric acid

## 3.1.2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.2.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.2.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.2.5 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.2.6 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.2.7 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.2.8 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.2.9 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.2.10 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3.2: Apparatus

## 3.2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3.3: Procedure

## 3.3.1 Preparation of the ion exchange column

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3.2 Separation of organic acids

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3.3.3: Determination of tartaric acid

## 3.3.3.1 Wines with no added mesotartaric acid

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3.3.2 Wines to which mesotartaric acid has been added

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3.4 Plotting the calibration curve

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3.5 Expression of results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 17: CITRIC ACID

## 1 PRINCIPLE OF THE METHOD

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2: REAGENTS

## 2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.5 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3: APPARATUS

## 3.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4 PREPARATION OF THE SAMPLE

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5 PROCEDURE

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 6 EXPRESSION OF RESULTS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 6.1 Method of calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 6.2 Repeatability (r)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 6.3 Reproducibility (R)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 18: LACTIC ACID

## 1 PRINCIPLE OF THE METHOD

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.2 Usual method

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2: REFERENCE METHOD

### Division 2.1: Reagents

## 2.1.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.1.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.1.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.1.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.1.5 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.2: Apparatus

## 2.2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.3 Preparation of the sample

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.4: Procedure

## 2.4.1 Determination of total lactic acid

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.4.2 Determination of L-lactic acid and D-lactic acid

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.5 Expression of results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.5.1 Method of calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.5.1.1 Total lactic acid and D-lactic acid

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.5.1.2 L-lactic acid

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.5.2 Repeatability (r)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.5.3 Reproducibility (R)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3: USUAL METHOD

## 3.1.1 For preliminary treatment of the wine

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3.1.2: For the determination of lactic acid

## 3.1.2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.2.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.2.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.2.5 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.2.6 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.2.7 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.2.8 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3.2: Apparatus

## 3.2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3.3: Procedure

## 3.3.1 Preparation of the ion exchange column

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3.2 Separation of organic acids

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3.3 Determination of lactic acid

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3.4 Plotting the calibration curve

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.4 Expression of results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 19: L-MALIC ACID

## 1 PRINCIPLE OF THE METHOD

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2: REAGENTS

## 2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3: APPARATUS

## 3.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4 PREPARATION OF THE SAMPLE

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5 PROCEDURE

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 6 EXPRESSION OF RESULTS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 6.1 Method of calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 6.2 Repeatability (r)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 6.3 Reproducibility (R)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 20 D-MALIC ACID

(enzymatic method)

## 1 PRINCIPLE

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2 REAGENTS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division: Preparation of the solutions

## 1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## Stability of the solutions

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3: APPARATUS

## 3.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4 PREPARATION OF THE SAMPLE

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5 PROCEDURE

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 6 EXPRESSION OF THE RESULTS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 7 ACCURACY

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 7.1 Repeatability

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 7.2 Reproducibility

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 8: DOSAGE OF D-MALIC ACID (D(+)-MALIC ACID) IN WINES WITH LOW LEVELS

## 8.1 Field of application

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 8.2 Principle

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 8.3 Reagents

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 8.4 Apparatus

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 8.5 Preparation of the sample

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 8.6 Procedure

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 8.7 Internal validation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division: Appendix A

## How to deal with side reactions

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division: Appendix B

### Division 21: TOTAL MALIC ACID

## 1 PRINCIPLE

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2: APPARATUS

## 2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3: REAGENTS

## 3.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.5 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.6 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.7 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.8 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.9 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 4: PROCEDURE

## 4.1 Preparation of ion exchange resin

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.2 Preparation of ion exchange column

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.3 Separation of DL-malic acid

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.4 Determination of malic acid

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.5 Plotting the calibration curve

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5 EXPRESSION OF RESULTS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## Repeatability:

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## Reproducibility:

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 22: SORBIC ACID

### Division 1: PRINCIPLE OF METHODS

## 1.1 Determination by ultraviolet absorption spectrophotometry

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.2 Determination by gas chromatography

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.3 Identification of traces by thin-layer chromatography

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2: DETERMINATION BY ULTRAVIOLET ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY

### Division 2.1: Reagents

## 2.1.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.1.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.1.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.2: Apparatus

## 2.2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.3: Procedure

## 2.3.1 Distillation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.3.2 Preparation of the calibration curve

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.3.3 Determination

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.4: Expression of results

## 2.4.1 Calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3: DETERMINATION BY GAS CHROMATOGRAPHY

### Division 3.1: Reagents

## 3.1.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3.2: Apparatus

## 3.2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3.3: Procedure

## 3.3.1 Preparation of sample to be analysed

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3.2 Preparation of the reference solution

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3.3 Chromatography

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3.4: Expression of results

## 3.4.1 Calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 4: IDENTIFICATION OF TRACES OF SORBIC ACID BY THIN LAYER CHROMATOGRAPHY

### Division 4.1: Reagents

## 4.1.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.1.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.1.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.1.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 4.2: Apparatus

## 4.2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.2.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.2.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 4.3: Procedure

## 4.3.1 Preparation of sample to be analysed

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.3.2 Preparation of dilute reference solutions

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.3.3 Chromatography

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.4 Expression of results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 23: L-ASCORBIC ACID

## 1 PRINCIPLE OF METHODS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.1 Reference method (fluorimetry)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.2 Usual method (colorimetry)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2: REFERENCE METHOD (fluorimetric method)

### Division 2.1: Reagents

## 2.1.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.1.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.1.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.1.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.1.5 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.1.6 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.2: Apparatus

## 2.2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.3: Procedure

## 2.3.1 Preparation of the sample of wine or must

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.3.2 Preparation of the calibration curve

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.3.3 Fluorimetric determination

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.3.4 Expression of results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3: USUAL METHOD (colorimetric method)

### Division 3.1: Reagents

## 3.1.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.5 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.6 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.7 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.8 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.9 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.10 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.11 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.12 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.13 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3.2: Apparatus

## 3.2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2.5 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2.6 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2.7 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3.3: Procedure

## 3.3.1 Oxidation of the L-ascorbic acid to dehydroascorbic acid

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3.2 Formation and extraction of the bis(2,4-dinitrophenylhydrazone) derivative of diketogulonic acid

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3.3 Separation of the bis(2,4-dinitrophenylhydrazone) by chromatography; this is to be carried out in the 2 hours following the extraction (3.3.2).

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3.4 Preparation of the calibration curve

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3.5 Expression of results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3.5.1 Calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 24: pH

## 1 PRINCIPLE

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2: APPARATUS

## 2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.2: Electrodes:

## 2.2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3: REAGENTS

### Division 3.1: Buffer solutions

## 3.1.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 4: PROCEDURE

### Division 4.1: Preparation of the sample for analysis

## 4.1.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.1.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.2 Zeroing of the apparatus

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.3 Calibration of the pH meter

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.4 Determination

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5 EXPRESSION OF RESULTS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 25: SULPHUR DIOXIDE

## 1 DEFINITIONS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2: FREE AND TOTAL SULPHUR DIOXIDE

### Division 2.1: Principle of the methods

### Division 2.1.1: Reference method

## 2.1.1.1 For wines and musts

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.1.1.2 For rectified concentrated musts

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.1.2 Rapid method of determination (for wines and musts)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.2: Reference method

### Division 2.2.1: Apparatus

## 2.2.1.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2.1.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.2.2: Reagents

## 2.2.2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2.2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2.2.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2.2.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.2.3: Procedure

## 2.2.3.1 Determination of free sulphur dioxide

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2.3.2 Expression of results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2.3.2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.2.3.3: Determination of total sulphur dioxide

## 2.2.3.3.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2.3.3.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2.3.4 Expression of results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2.3.4.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2.3.4.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2.3.4.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.3: Rapid method of determination

### Division 2.3.1: Reagents

## 2.3.1.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.3.1.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.3.1.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.3.1.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.3.1.5 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.3.2: Apparatus

## 2.3.2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.3.2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.3.2.5 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.3.3: Procedure

## 2.3.3.1 Free sulphur dioxide

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.3.3.2 Sulphur dioxide

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.3.4: Expression of results

## 2.3.4.1 Calculation:

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3: MOLECULAR SULPHUR DIOXIDE

## 3.1 Principle of the method

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2 Calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 26: SODIUM

### Division 1: PRINCIPLE OF THE METHODS

## 1.1 Reference method: atomic absorption spectrophotometry

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.2 Usual method: flame photometry

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2: REFERENCE METHOD

### Division 2.1: Reagents

## 2.1.1 Solution containing 1 g of sodium per litre:

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.1.2: Matrix (model) solution:

## 2.1.3 Caesium chloride solution containing 5 % caesium:

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.2: Apparatus

## 2.2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.3: Procedure

## 2.3.1 Preparation of sample

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.3.2 Calibration

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.3.3 Determination

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.4: Expression of results

## 2.4.1 Method of calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.4.2 Repeatability (r)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.4.3 Reproducibility (R)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3: USUAL METHOD

### Division 3.1: Reagents

## 3.1.1 Reference solution containing 20 mg sodium per litre

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.2 Dilution solution

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3.2: Apparatus

## 3.2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3.3: Procedure

## 3.3.1 Calibration

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3.2 Determination

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3.4: Expression of results

## 3.4.1 Method of calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.4.2 Repeatability (r)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.4.3 Reproducibility (R)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 27: POTASSIUM

### Division 1: PRINCIPLE OF THE METHODS

## 1.1 Reference method

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.2 Usual method

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2: REFERENCE METHOD

### Division 2.1: Reagents

## 2.1.1 Solution containing 1 g of potassium per litre:

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.1.2: Matrix (model) solution:

## 2.1.3 Caesium chloride solution containing 5 % caesium:

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.2: Apparatus

## 2.2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.3: Procedure

## 2.3.1 Preparation of sample

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.3.2 Calibration

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.3.3 Determination

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.4: Expression of results

## 2.4.1 Method of calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.4.2 Repeatability (r)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.4.3 Reproducibility (R)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.4.4 Other ways of expressing results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3: USUAL METHOD: FLAME PHOTOMETRY

### Division 3.1: Reagents

## 3.1.1 Reference solution containing 100 mg potassium per litre

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.2 Dilution solution

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3.2: Apparatus

## 3.2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3.3: Procedure

## 3.3.1 Calibration

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3.2 Determination

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3.4: Expression of results

## 3.4.1 Method of calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.4.2 Repeatability (r)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.4.3 Reproducibility (R)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.4.4 Other ways of expressing results:

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 28: MAGNESIUM

## 1 PRINCIPLE OF THE METHOD

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2: REAGENTS

## 2.1 Concentrated standard solution containing 1 g magnesium per litre

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.2: Dilute standard solution containing 5 mg magnesium per litre.

### Division 3: APPARATUS

## 3.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 4: PROCEDURE

## 4.1 Preparation of sample

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.2 Calibration

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.3 Determination

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 5: EXPRESSION OF RESULTS

## 5.1 Method of calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5.2 Repeatability (r)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5.3 Reproducibility (R)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 29: CALCIUM

## 1 PRINCIPLE OF THE METHOD

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2: REAGENTS

## 2.1 Standard solution containing 1 g calcium per litre

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.2: Dilute standard solution containing 50 mg calcium per litre

## 2.3 Lanthanum chloride solution containing 50 g lanthanum per litre

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3: APPARATUS

## 3.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 4: PROCEDURE

## 4.1 Preparation of sample

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.2 Calibration

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.3 Determination

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 5: EXPRESSION OF RESULTS

## 5.1 Method of calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5.2 Repeatability (r)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5.3 Reproducibility (R)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 30: IRON

## 1 PRINCIPLE OF THE METHODS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2: REFERENCE METHOD

### Division 2.1: Reagents

## 2.1.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.1.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.2: Apparatus

## 2.2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.3: Procedure

## 2.3.1 Preparation of sample

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.3.2 Calibration

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.3.3 Determination

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.4: Expression of results

## 2.4.1 Method of calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3: USUAL METHOD

### Division 3.1: Reagents

## 3.1.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.5 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.6 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.7 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.8 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.9 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.10 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3.2: Apparatus

## 3.2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3.3: Procedure

### Division 3.3.1: Digestion

## 3.3.1.1 For wines with sugar content below 50 g/l:

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3.3.1.2: For musts and wines with sugar content above 50 g/l:

## 3.3.1.2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3.1.2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3.2 Blank experiment

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3.3 Determination

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3.4 Calibration

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3.4: Expression of results

## 3.4.1 Method of calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 31: COPPER

## 1 PRINCIPLE OF THE METHOD

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2: APPARATUS

## 2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3: REAGENTS

## 3.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.5 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 4: PROCEDURE

## 4.1 Preparation of sample and determination of copper

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.2 Calibration

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 5: EXPRESSION OF RESULTS

## 5.1 Method of calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 32: CADMIUM

## 1 Principle

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2 APPARATUS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3 REAGENTS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.5 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.6 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.7 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 4: PROCEDURE

## 4.1 Preparation of the sample

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.2 Preparation of the calibration range of solutions

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 4.3: Determination

## 4.3.1 Programming of oven (for guidance only):

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.3.2 Atomic absorption measurements:

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 5: EXPRESSION OF RESULTS

## 5.1 Method of calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 33: SILVER

## 1 PRINCIPLE OF THE METHOD

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2: APPARATUS

## 2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.5 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.6 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3: REAGENTS

## 3.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.5 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 4: PROCEDURE

## 4.1 Preparation of sample

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.2 Calibration

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 5: EXPRESSION OF RESULTS

## 5.1 Method of calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 34: ZINC

## 1 PRINCIPLE OF THE METHOD

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2 REAGENTS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3: APPARATUS

## 3.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 4: PROCEDURE

## 4.1 Preparation of sample

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.2 Calibration

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.3 Determination

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 5: EXPRESSION OF RESULTS

## 5.1 Method of calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 35: LEAD

## 1 PRINCIPLE

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2 APPARATUS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3 REAGENTS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 4: PROCEDURE

## 4.1 Preparation of the sample

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.2 Preparation of the calibration range of solutions

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 4.3: Determination

## 4.3.1 Programming of oven (for guidance only):

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.3.2 Measurements

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 5: EXPRESSION OF RESULTS

## 5.1 Method of calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 36: FLUORIDES

## 1 PRINCIPLE

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2: APPARATUS

## 2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.5 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.6 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3: REAGENTS

## 3.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 4: PROCEDURE

## 4.1 Direct method

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.2 The known additions method

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5 CALCULATIONS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 37: CARBON DIOXIDE

### Division 1: PRINCIPLE OF THE METHOD

### Division 1.1: Reference method

## 1.1.1 Still wines (CO2 over pressure ≤ 0,5 × 105 Pa)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.1.2 Sparkling and semi-sparkling wines

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.2 Usual method: sparkling and semi-sparkling wines

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2: REFERENCE METHOD

## 2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.1.1: Apparatus

## 2.1.1.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.1.1.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.1.2: Reagents

## 2.1.2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.1.2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.1.2.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.1.3 Procedure

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.1.4 Expression of results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.2: Sparkling and semi-sparkling wines

### Division 2.2.1: Apparatus

## 2.2.1.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2.1.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.2.2: Reagents

## 2.2.2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2.2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2.2.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2.3 Procedure

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2.4 Expression of results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.3 Calculation of the theoretical excess pressure

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3: USUAL METHOD: SPARKLING AND SEMI-SPARKLING WINES

### Division 3.1: Apparatus

## 3.1.1 Aphrometer

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2 Procedure

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3 Expression of results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4 RELATIONSHIP BETWEEN THE PRESSURE AND THE QUANTITY OF CARBON DIOXIDE CONTAINED IN A SEMI-SPARKLING WINE

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 37a —: MEASURING EXCESS PRESSURE IN SPARKLING AND SEMI-SPARKLING WINES

## 1 PRINCIPLE

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2 EQUIPMENT

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.1 Bottles with capsules

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2 Bottles with corks

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3 PROCEDURE

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1 Bottles with capsules

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2 Bottles with corks

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4 EXPRESSION OF RESULTS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5 CONTROLLING THE RESULTS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 38: CYANIDE DERIVATIVES

## 1 PRINCIPLE

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2: APPARATUS

## 2.1 Distillation apparatus

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.5 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3: REAGENTS

## 3.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.5 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.6 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 4: PROCEDURE

## 4.1 Distillation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.2 Measurement

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 5: DETERMINING THE CALIBRATION CURVE

## 5.1 Argentometric titration of the potassium cyanide

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 5.2: Standard curve

## 5.2.1 Preparation of standard solutions

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5.2.2 Titration

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 6 EXPRESSION OF RESULTS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 6.1 Method of calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 39: ALLYL ISOTHIOCYANATE

## 1 PRINCIPLE OF THE METHOD

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2: REAGENTS

## 2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3: APPARATUS

## 3.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.5 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.6 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4 PROCEDURE

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 40: CHROMATIC PROPERTIES

## 1 WINES AND MUSTS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.1 Definitions

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 1.2: Principle of the methods

## 1.2.1 Reference method

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.2.2 Usual method (applicable to red and rosé wines)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 1.3: Reference method

### Division 1.3.1: Apparatus

## 1.3.1.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.3.1.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 1.3.2: Procedure

## 1.3.2.1 Preparation of the sample

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.3.2.2 Measurements

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.3.3 Calculations

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 1.3.4: Expression of results

## 1.3.4.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.3.4.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.3.4.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 1.4: Usual method

### Division 1.4.1: Apparatus

## 1.4.1.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.4.1.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.4.2 Preliminary preparation of the sample

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.4.3 Procedure

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 1.4.4: Expression of results

## 1.4.4.1 Calculations

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division TABLE 1: Transformation of absorbences to transmittances (T%)

## Method of use

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## Example:

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2: RECTIFIED CONCENTRATED MUSTS

## 2.1 Principle of the method

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.2: Apparatus

## 2.2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.3: Procedure

## 2.3.1 Preparation of the sample

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.3.2 Determination of absorbence

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.4 Expression of results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 41: FOLIN-CIOCALTEU INDEX

## 1 DEFINITION

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2 PRINCIPLE OF THE METHOD

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3 REAGENTS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1 Folin-Ciocalteu reagent

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4 APPARATUS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 5: PROCEDURE

## 5.1 Red wine

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5.2 White wine

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 5.3: Rectified concentrated must

## 5.3.1 Preparation of sample

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5.3.2 Measurement

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 6: EXPRESSION OF RESULTS

## 6.1 Method of calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 6.2 Repeatability

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 42: SPECIAL METHODS OF ANALYSIS FOR RECTIFIED CONCENTRATED GRAPE MUST

### Division (a): TOTAL CATIONS

## 1 PRINCIPLE OF THE METHOD

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2: APPARATUS

## 2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3: REAGENTS

## 3.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 4: PROCEDURE

## 4.1 Preparation of sample

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.2 Preparation of the ion exchange column

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.3 Ion exchange

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5 EXPRESSION OF RESULTS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division (b): CONDUCTIVITY

## 1 PRINCIPLE OF THE METHOD

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2: APPARATUS

## 2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3: REAGENTS

## 3.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 4: PROCEDURE

## 4.1 Preparation of the sample to be analysed

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.2 Determination of conductivity

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5 EXPRESSION OF RESULTS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5.1 Calculations

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division (c): HYDROXYMETHYLFURFURAL (HMF)

### Division 1: PRINCIPLE OF THE METHODS

## 1.1 Colorimetric method

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1.2 High-performance liquid chromatography (HPLC)

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2: COLORIMETRIC METHOD

### Division 2.1: Apparatus

## 2.1.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.1.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.2: Reagents

## 2.2.1 Barbituric acid, 0,5 % solution (m/v).

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2.2 Paratoluidine solution, 10 % (m/v).

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2.3 Ethanal (acetaldehyde), CH3CHO, 1 % (m/v) aqueous solution.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2.4 Hydroxymethylfurfural, C6O3H6, 1 g/l aqueous solution.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2.3: Procedure

## 2.3.1 Preparation of sample

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.3.2 Colorimetric determination

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.3.3 Preparation of the calibration curve

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.4 Expression of results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.4.1 Method of calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3: HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY

### Division 3.1: Apparatus

## 3.1.1 High-performance liquid chromatograph equipped with:

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3.2: Reagents

## 3.2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2.5 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3.3: Procedure

## 3.3.1 Preparation of sample

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3.2 Chromatographic determination

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.4 EXPRESSION OF RESULTS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.4.1 Method of calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division (d): HEAVY METALS

### Division 1: PRINCIPLE OF THE METHODS

## I Rapid method for evaluation of heavy metals

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## II Determination of lead content by atomic absorption spectrophotometry

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2: RAPID METHOD FOR EVALUATION OF HEAVY METALS

### Division 2.1: Reagents

## 2.1.1 Dilute hydrochloric acid, 70 % (m/v).

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.1.2 Dilute hydrochloric acid, 20 % (m/v).

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.1.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.1.4 pH 3,5 buffer solution.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.1.5 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.1.6 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.1.7 Thioacetamide reagent.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.1.8 Solution containing 0,002 g/l of lead.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2 Procedure

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.3 Calculations

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3: DETERMINATION OF LEAD CONTENT BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY

### Division 3.1: Apparatus

## 3.1.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.1.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3.2: Reagents

## 3.2.1 Dilute acetic acid.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3.3: Procedure

## 3.3.1 Preparation of solution to be examined

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3.2 Preparation of reference solutions

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3.3 Control

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3.4 Determination

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.4 Expression of results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.4.1 Calculations

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## (e) CHEMICAL DETERMINATION OF ETHANOL

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 1 PRINCIPLE OF THE METHOD

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2: APPARATUS

## 2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3: REAGENTS

## 3.1 Potassium dichromate solution.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2 Iron (II) ammonium sulphate solution.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3 Potassium permanganate solution.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.4 Dilute sulphuric acid, 1:2 (v/v).

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.5 Ferrous orthophenanthroline reagent.

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 4: PROCEDURE

## 4.1 Distillation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.2 Oxidation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4.3 Titration

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5 EXPRESSION OF RESULTS

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5.1 Method of calculation

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division (f): MESO-INOSITOL, SCYLLO-INOSITOL AND SUCROSE

## 1 PRINCIPLE

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 2: REAGENTS

## 2.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2.5 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 3: APPARATUS

## 3.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.2 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.3 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.4 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.5 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.6 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3.7 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4 METHOD OF OPERATION

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 5: CALCULATION OF RESULTS

## 5.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 6: EXPRESSION OF RESULTS

## 6.1 

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 43: DETERMINATION OF THE ISOTOPIC RATIO 18O/16O OF THE WATER CONTENT IN WINES

### Division I: DESCRIPTION OF THE METHOD

## 1 Method objective

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 2 Principle

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 3 Reagents

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 4 Laboratory equipment

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

### Division 5: Experimental determinations

### Division 5.1: Manual method

## Operational mode of the equilibration method

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## Degasing of the ramp

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## Equilibration of the water and the CO2

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## Transfer of the CO2 exchanged in the measuring cells

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 5.2 Use of an automatic exchange apparatus

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

## 6 Calculation and expression of the results

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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## 7 Fidelity

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## 44 DETERMINATION OF ETHYL CARBAMATE IN WINE: SELECTIVE DETECTION METHOD USING GAS CHROMATOGRAPHY/MASS SPECTROMETRY

(Applicable to the determination of ethyl carbamate for concentrations between 10 and 200 μg/l)

## A Principle

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## B Apparatus and chromatographic conditions (example)

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## C Reagents

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## D Preparation of the test sample

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## E Extraction

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## F GC/MS analysis

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## G Collaborative analysis

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### Division 45: DETERMINATION BY ISOTOPE MASS SPECTROMETRY OF THE 13C/12C RATIO IN WINE ETHANOL OR ETHANOL OBTAINED BY THE FERMENTATION OF MUSTS, CONCENTRATED MUSTS OR RECTIFIED CONCENTRATED MUSTS

## 1 FIELD OF APPLICATION

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## 2 REFERENCE STANDARDS

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## 3 TERMS AND DEFINITIONS

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## 4 PRINCIPLE

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## 5 REAGENTS

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### Division 6: APPARATUS AND EQUIPMENT

## 6.1 Isotope ratio mass spectrometer (IRMS)

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## 6.2 Combustion apparatus

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## 6.2.1 Continuous-flow systems

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## 6.2.2 Separate preparation system

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## 7 PREPARATION OF SAMPLES FOR TESTS

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## 8 PROCEDURE

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## 9 CALCULATION

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## 10 QUALITY ASSURANCE AND CONTROL

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## 11 PERFORMANCE CHARACTERISTICS OF THE METHOD (Accuracy)

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## 11.1 Joint study on distillates

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## 11.2 Interlaboratory study on two wines and one alcohol

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## 11.3 Results of the exercises carried out to monitor proficiency in performing isotopic tests

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## 11.4 Limits of repeatability and reproducibility

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Source: https://www.legislation.gov.uk/eur/1990/2676 (the official version)
Page: https://openlegislation.uk/eu-regulation-1990-2676
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